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喹吖啶酮是高性能有機顏料的代表性品種之一,具有優(yōu)異的耐熱、耐氣候、耐溶劑、耐遷移等性能。其顏色獨具魅力,色譜含蓋金黃色、緋紅色、茶色、大紅色、品紅色和紫色。主要應(yīng)用于高檔汽車漆、高檔油墨、高分子材料等領(lǐng)域。喹吖啶酮對皮膚、眼睛均無刺激,屬于環(huán)保型色素。喹吖啶酮顏料由美國杜邦公司率先開展研究開發(fā),于1958年成功的啟動了工業(yè)化生產(chǎn)并推向市場。它體現(xiàn)出的性能和工業(yè)化技術(shù)難度遠高于普通有機顏料。
目前其核心技術(shù)主要由德國BASF、瑞士CLARIANT,日本DIC(大日本油墨)、美國SUN CHEMICAL等公司所壟斷。本文以高性能有機顏料喹吖啶酮為研究目標(biāo),研究合成制備新工藝和新技術(shù),探索和破解喹吖啶酮顏料工業(yè)化核心技術(shù),開發(fā)出系列具有國際前列水平的產(chǎn)品。主要內(nèi)容如下:
⑴選擇以丁二酸二甲酯為起始原料,以甲醇鈉為催化劑,在道生溶劑中,通過Claisen condensation反應(yīng)和Dieckman cyclization反應(yīng),優(yōu)化加料方式、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)壓力等條件,高產(chǎn)率(90-92%)合成了喹吖啶酮中間體DMSS。
⑵以新型稀土金屬絡(luò)合物為催化劑,取代傳統(tǒng)的質(zhì)子酸(硫酸、鹽酸及冰醋酸等),催化合成喹吖啶酮合成工藝中的關(guān)鍵反應(yīng),即DMSS與芳胺的縮合反應(yīng),其收率由原來的92-94%提高到98%以上,純度由95-96%提高到99%以上,并且實現(xiàn)了近似等摩爾投料,降低了工藝中芳胺用量,避免了芳胺殘留影響以后反應(yīng)的進行,簡化了環(huán)保工程壓力,同時使得顏料化過程易于實現(xiàn),最終產(chǎn)品的各項質(zhì)量指標(biāo)明顯提高。同時,消除了傳統(tǒng)縮合反應(yīng)所生成副產(chǎn)物對顏料結(jié)晶性能的影響。
⑶系統(tǒng)研究了道生溶劑中的熱閉環(huán)反應(yīng)和氧化反應(yīng)的反應(yīng)條件及影響因素,對加料方式、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、投料比例等條件進行了優(yōu)化。實現(xiàn)了閉環(huán)反應(yīng)工藝的創(chuàng)新,相比傳統(tǒng)的“多聚磷酸閉環(huán)法”(收率88%),本方法反應(yīng)收率顯著提高(93-94%),其氧化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率達到了97-98%,產(chǎn)品純度顯著提高?! ?/p>
⑷研究了喹吖啶酮顏料晶體形成的機理。形成一種優(yōu)化創(chuàng)新的γ-型結(jié)構(gòu)晶體制備方法,不經(jīng)歷中間狀態(tài)的不穩(wěn)定的α-型結(jié)構(gòu),不需要使用DMF溶劑作為處理介質(zhì),來得到γ-型結(jié)構(gòu)。而是使用本項目發(fā)明的特殊的顏料化方法—晶型誘導(dǎo)劑,在實施將二氫喹吖啶酮轉(zhuǎn)化為喹吖啶酮的氧化過程中,直接得到了純正的γ-型結(jié)構(gòu)的顏料。簡化了工藝,縮短了生產(chǎn)周期。發(fā)明了一種制備固態(tài)溶液產(chǎn)品的新方法,并以此合成出了一種和國外產(chǎn)品相似的固態(tài)溶液樣品,同時開發(fā)出了一種新型晶體結(jié)構(gòu)的固態(tài)溶液產(chǎn)品?! ?/p>
⑸研究了喹吖啶酮顏料粒子的表面改性機理,探索了顏料表面改性方法,采用合適的超分散劑對大粒子的γ-喹吖啶酮顏料實施表面處理,使用超分散劑和其衍生物的協(xié)同作用,對小粒子的β-型喹吖啶酮顏料實施表面處理,均實現(xiàn)了接近“牛頓流體”的流變學(xué)性能,滿足了高檔汽車漆的使用要求?! ?/p>
⑹設(shè)計和實施了工業(yè)化生產(chǎn)裝置,采用先進合理的工程設(shè)備,形成先進的集成化工業(yè)化清潔化生產(chǎn)技術(shù),相比傳統(tǒng)的PPA法工藝,減少了工藝步驟,縮短生產(chǎn)周期,產(chǎn)品質(zhì)量顯著提高,實現(xiàn)了溶劑全部回收循環(huán)使用,循環(huán)回收率達到,道生98%以上,甲醇96%以上,苯胺97%以上,實現(xiàn)了對環(huán)境的保護和清潔化生產(chǎn),具有高效節(jié)能的特點?! ?/p>
⑺在國內(nèi)首次設(shè)計并建立了喹吖啶酮熱閉環(huán)工程體系,并在百合花集團實施,成為繼巴斯夫公司之后掌握該技術(shù)的企業(yè)。本項目所涉及的喹吖啶酮產(chǎn)品具有較高的耐光、耐候、耐熱、耐溶劑等性能,同時滿足了高檔汽車漆應(yīng)用的流變學(xué)性能及其分散性能,其品質(zhì)達到BASF公司同類產(chǎn)品的水平,必將取得良好的社會效益和經(jīng)濟效益。